取少量樣品進(jìn)行充分的研磨，研磨好的粉末可以采用下面三種方法來制備掃描電鏡樣品。

1.導(dǎo)電膠粘結(jié)法

用一薄層的導(dǎo)電膠帶將粉末粘在樣品臺(tái)上，具體方法是先在樣品臺(tái)上均勻粘一小條導(dǎo)電膠帶（Ag膠帶、C膠帶等），然后在粘好的膠帶上用蘸有少量粉末的牙簽涂敷一下，再把樣品臺(tái)朝下使未與膠帶接觸的顆粒脫落，再用洗耳球輕吹，吹掉粘結(jié)不牢固的粉末，這樣膠帶表面就留下均勻的一層粉末。用該方法制備粉末的關(guān)鍵在于所撤上的粉末不能太多，不要用玻璃板等壓平粉末表面，否則會(huì)造成顆粒下陷于膠帶內(nèi)，導(dǎo)致圖像失真。

2.超聲波法

將少量的粉末置于小S杯中，加適量的乙醇或蒸餾水，超聲處理幾分鐘即可，然后盡快用滴管將分散均勻的含粉末溶液滴到樣品臺(tái)或粘在樣品臺(tái)的錫紙上，再用日光燈烤干水分就可放入電鏡觀測(cè)。此方法分散效果較好，特別適合很容易團(tuán)聚的超細(xì)粉和納米粉。

3.直接撒粉法

將粉末直接散落在樣品臺(tái)上，適當(dāng)?shù)螏椎畏稚ㄒ掖蓟蚱渌稚⒔橘|(zhì)），輕晃樣品臺(tái)使粉末分布平整均勻，分散劑揮發(fā)后用洗耳球輕吹掉吸附不牢固的粉末，就可直接放入電鏡觀測(cè)。該方法制樣簡單，但分散性較差，分散劑揮發(fā)過程中顆粒容易團(tuán)聚，適用于較粗的粉末。這種方法方便快捷，適用于本身分散性較好的固體粉末，但難以得到單層分布的顆粒。

需要注意的是如果樣品荷電嚴(yán)重，可以鍍碳或者噴金之后再進(jìn)行觀察。