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掃描電鏡可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像,那影響掃描電鏡的因素有哪些呢?

日期:2023-06-30 10:03:36 瀏覽次數(shù):80

掃描電鏡一種常見的設(shè)備,也是一種高精密性的測試表征設(shè)備,市場上掃描電鏡品牌和廠商非常的多,應(yīng)用的范圍廣泛。

掃描電鏡本身是一種多功能的設(shè)備、其有很多優(yōu)越的性能、特別是在鑒定分析中其是使用廣泛的一種設(shè)備。一般來講,我們使用它主要是觀察樣品表面形貌和結(jié)構(gòu),但是很多時候需要觀察的原生樣品是不適合觀測的,因此,需要對樣品進(jìn)行一系列的前處理。本文就來總結(jié)一下對于觀測樣品的要求有哪些:


▎研究樣品的表面要處理干凈

許多需要觀測的樣品表面有干擾物質(zhì),這些附著物如不清除,將掩蓋表面微細(xì)結(jié)構(gòu),*終會影響掃描電鏡圖像的質(zhì)量和分析,而且影響圖像美觀,比如:

活體組織

有的研究材料是從活體取下的組織,通常表面附著許多粘液(如氣管,腸道等),組織液(如肝臟等)、血球及其他細(xì)胞成分的污染物;

灰塵粉末

有的試樣表面常附著許多污物灰塵、蠟質(zhì)或覆蓋有自生的粉末,

有機(jī)油脂類污染物

有的樣品表面含有有機(jī)油脂類污染物,油污在電子束作用下J端容易分解成碳?xì)浠铮瑢φ婵窄h(huán)境造成J大污染。樣品表面細(xì)節(jié)被碳?xì)浠衔镎谏w;碳?xì)浠衔锝档土顺上裥盘柈a(chǎn)量;碳?xì)浠衔镂皆陔娮邮饴芬餔大象散;碳?xì)浠衔锉晃皆谔綔y器晶體表面,降低探測器效率。對低加速電壓的電子束干擾嚴(yán)重。

 

▎研究樣品B須進(jìn)行徹底干燥

掃描電鏡B須在真空狀態(tài)下才能正常工作,而含水量高的樣品在真空的鏡筒中將可能導(dǎo)致以下后果:

樣品受電子束轟擊后蒸發(fā)的水蒸氣遇高能電子流,產(chǎn)生電而放電,引起束流大幅度波動,使圖像模,出現(xiàn)霧狀,或者根本不能成像;

大多數(shù)樣品在高真空中容易發(fā)生形態(tài)損傷,使研究特征皺縮,變形;

造成物鏡,鏡頭、光闌等的污染;

損壞燈絲。燈絲溫度高達(dá)2600K,碰到水蒸氣而氧化變質(zhì)乃至熔斷。

由于可能導(dǎo)致以上的不良結(jié)果產(chǎn)生,所以樣品就B須進(jìn)行干燥處理,面且要徹底干燥,在進(jìn)行干燥處理中要盡可能減少樣品表面形貌的變形。

但這是一項(xiàng)J其繁瑣的工作,雖然干燥方法在不斷改進(jìn),從原始的自然干燥、烘干干燥、冷凍干燥、真空干燥乃至現(xiàn)代的臨界點(diǎn)干燥等,但還是只能把這種變形控制在一定的范圍內(nèi),臨界點(diǎn)干燥被認(rèn)為是一種*理想的干燥法,但仍存在大約5%的變形。

 

▎非導(dǎo)體樣品需要進(jìn)行導(dǎo)電處理

由于電子來在樣品表面做光柵狀掃描,如果樣品導(dǎo)電性能不好,會在樣品上聚集電荷產(chǎn)生放電,有時會損傷樣品,甚至燒毀。許多樣品均不到電,因此B須對樣品作導(dǎo)電處理,即給樣品順一層金屬膜。

為了保證這層金屬膜不會掩蓋樣品表面形貌,B須要嚴(yán)格控制膜的厚度。太厚,會影響J其微細(xì)結(jié)構(gòu)的分辨;太薄,在觀察時會產(chǎn)生放電現(xiàn)象。一般膜厚控制在10~20 nm之間,但還B須根據(jù)樣品表面凹凸和粗糙狀況及樣品性質(zhì)面靈活掌握。有的樣品需要先噴碳再噴金。

 

▎要保護(hù)好樣品的研究面

掃描電鏡的主要功能是作表面形觀察成斷面結(jié)構(gòu)觀察,所以保護(hù)樣品表面成斷面的細(xì)結(jié)構(gòu)是一個十分重要的問題,樣品處理的全過程都必十分注意。在清洗、固定、脫水、干燥、粘臺等各個處理環(huán)節(jié)部不能觸及成擠壓乃至傷其觀察,否則會造成人為的假象,達(dá)不到預(yù)期的研究目的。

 

▎要求標(biāo)記物要有形態(tài)

用掃描電鏡進(jìn)行細(xì)胞化學(xué)研究時,要求標(biāo)記物應(yīng)具有一定的形態(tài),以便讓掃描電鏡可以識別。

 

▎特殊樣品制備的考慮因素

掃描電鏡一般不建議觀測磁性材料,因?yàn)榇判允俏镔|(zhì)的一種屬性,任何物質(zhì)理論上都有磁性,所以做測試前,嚴(yán)格來說應(yīng)該測試物質(zhì)磁性的強(qiáng)度。對于熱發(fā)射SEM,這個要求要低些;但對于場發(fā)射SEM,磁性要求是很嚴(yán)格的。

 

如果一定要觀測此類物質(zhì),則建議對材料首先進(jìn)行退磁。如果要檢測觀察弱反差機(jī)理,就B須消除強(qiáng)反差機(jī)理(例如,形貌反差),否則很難檢測到弱的反差。當(dāng)希望背散射電子衍射反差(EBSD),I和II型磁反差或其他弱反差機(jī)理時,磁性材料的磁疇特性必需消除樣品的形貌。采用化學(xué)拋光,電解拋光等,以使樣品產(chǎn)生一個幾乎消除形貌的鏡面。

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