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SEM掃描電鏡制樣之如何制備片狀樣品

日期:2024-08-28 09:21:08 瀏覽次數(shù):121

在掃描電鏡制樣過程中,制備片狀樣品需要遵循一系列步驟以確保樣品能夠適合SEM掃描電鏡的觀察和分析。以下是一個(gè)詳細(xì)的制備流程:

一、樣品選擇

根據(jù)研究目的和需要觀察的特征,選擇合適的片狀樣品。樣品應(yīng)具有一定的導(dǎo)電性,以便進(jìn)行電子束的引導(dǎo)和檢測(cè)。如果樣品本身導(dǎo)電性不佳,后續(xù)可能需要進(jìn)行導(dǎo)電處理。

掃描電鏡.jpg

二、樣品固定

粘貼法:使用導(dǎo)電膠帶或?qū)щ娔z水將片狀樣品粘貼在一個(gè)金屬或碳質(zhì)的樣品臺(tái)上。這種方法適用于大多數(shù)片狀樣品,特別是那些底面較為平整的樣品。粘貼時(shí)應(yīng)確保樣品與樣品臺(tái)之間有良好的接觸,以提高導(dǎo)電性和穩(wěn)定性。

夾持法:如果樣品較大或形狀不規(guī)則,可以使用金屬或碳質(zhì)的夾具將樣品夾持在樣品臺(tái)上。這種方法要求夾具能夠牢固地固定樣品,且不會(huì)遮擋電子束或檢測(cè)器的視野。

三、樣品清潔

樣品表面可能存在灰塵、油脂或其他污染物,這些污染物會(huì)影響掃描電鏡的觀察結(jié)果。因此,需要對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)那鍧嵦幚???梢允褂糜袡C(jī)溶劑(如無水乙醇、丙酮等)進(jìn)行清洗,也可以使用超聲波清洗或等離子清洗等方法。

四、樣品干燥

濕樣品在SEM掃描電鏡觀察中會(huì)引起圖像模糊或失真,因此需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)母稍锾幚怼?duì)于片狀樣品,可以使用烘箱或熱風(fēng)槍等設(shè)備進(jìn)行烘干處理。需要注意的是,干燥過程中的溫度和時(shí)間應(yīng)控制好,以避免樣品過熱或變形。

五、導(dǎo)電處理

如果樣品本身導(dǎo)電性不佳,需要進(jìn)行導(dǎo)電處理以提高其導(dǎo)電性。常用的導(dǎo)電處理方法包括噴鍍金屬膜和化學(xué)氣相沉積法等。噴鍍金屬膜是將一層薄薄的金屬(如金、鉑等)噴涂在樣品表面,以提高其導(dǎo)電性和二次電子產(chǎn)額。化學(xué)氣相沉積法則是在樣品表面形成一層導(dǎo)電薄膜。

六、樣品檢查

在進(jìn)行掃描電鏡觀察之前,應(yīng)對(duì)制備好的片狀樣品進(jìn)行檢查。檢查內(nèi)容包括樣品的固定是否牢固、表面是否干凈無污染物、導(dǎo)電性是否良好等。如果發(fā)現(xiàn)問題,應(yīng)及時(shí)進(jìn)行處理。

七、注意事項(xiàng)

在制備片狀樣品時(shí),應(yīng)盡量避免對(duì)樣品造成機(jī)械損傷或化學(xué)腐蝕。

樣品尺寸應(yīng)適合SEM掃描電鏡的樣品室要求,一般不超過10 cm x 10 cm x 5 cm。

樣品表面應(yīng)盡可能平整,以便進(jìn)行電子束的聚焦和掃描。

制備過程中應(yīng)注意安全操作,避免使用有毒有害的化學(xué)品或產(chǎn)生有害的氣體。

通過以上步驟,可以制備出適合掃描電鏡觀察的片狀樣品。需要注意的是,不同的樣品和實(shí)驗(yàn)條件可能需要不同的制樣方法,因此在實(shí)際操作中應(yīng)根據(jù)具體情況進(jìn)行調(diào)整。

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